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ANALYSE
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ANALYSE . "analyser" (ou "essai"; L'essayer de vue) est en général à essayer, ou essayer, ainsi pour faire l'épreuve ou l'essai. Dans un See also:sens restreint l'analyse de See also:limite est appliquée en métallurgie à la détermination de la quantité d'See also:or ou d'See also:argent en minerais ou See also:alliages; en cet See also:article, cependant, elle sera employée dans un signification technique plus large, et inclura une description See also:des méthodes pour la détermination quantitative de See also:ces éléments en minerais qui affectent leur valeur dans des opérations métallurgiques. Il serait impossible de donner en détail ici toutes See also:les précautions nécessaires pour l'See also:usage réussi des méthodes, et les descriptions seront donc confinées aux principes impliqués et à la façon générale dans lesquels elles sont appliquées pour fixer les résultats désirés. On analyse presque invariablement de l'or et Silver.Ores contenant l'or ou l'argent de la manière sèche; c'est-à-dire, par See also:fusion avec des See also:flux appropriés et la séparation See also:finale des éléments See also:sous la See also:forme métallique. Un des coutumes qui s'est développé hors de notre système See also:particulier des See also:poids est la forme de rapport des résultats d'une telle analyse. Au See also:lieu d'exprimer les quantités d'or et d'argent en pourcentages du poids de See also:minerai, elles sont exprimées en onces à la See also:tonne, l'See also:once étant l'once See also:troy et la tonne qui de 2000 livres de poids du See also:commerce. Pour simplifier See also:le calcul et pour permettre à l'assayer d'employer le système métrique des poids utilisés dans tous les calculs chimiques, l'"tonne d'analyse" ("A.t. "= 29,166 grammes) a été conçue, qui a la même relation à la tonne de 2000 livres de poids du commerce qu'un milligramme fait à l'once troy; quand une tonne d'analyse de minerai est employée, chaque milligramme d'or ou d'argent trouvé représente une once à la tonne. L'analyse d'un minerai pour l'or ou l'argent se compose de deux opérations. Dans le See also:premier l'or ou l'argent est fait pour combiner ou l'alliage avec le See also:fil métallique, les autres constituants du minerai étant séparé du fil comme See also:scories. Dans l'en second lieu, le See also:bouton de fil contenant l'or ou l'argent est coupellé et le bouton résultant d'or ou d'argent est pesé. Le premier est conduit dans un de deux manières, connu respectivement comme méthode de creuset et méthode d'affinage. La méthode de creuset est généralement employée pour des minerais contenant l'or dans un peu et pour certaines classes des minerais argentés. La quantité de minerai prise pour l'analyse est généralement un See also:demi- "A.t.," mais en minerais très de qualité inférieure un, deux, et égalise parfois quatre "A.T.s" sont employées. Dans la méthode un dixième d'affinage d'un "A.t." est la quantité généralement prise. Tandis que dans les deux méthodes le même résultat est cherché, les moyens utilisés sont tout à fait différents. Dans la méthode de scarification le minerai est mélangé dans le scorifier (un shallowdish d'See also:argile brûlé) de à dix à vingt fois son poids de fil métallique granulé (fil test) et un peu de See also:verre de See also:borax, et de See also:chauffage dans insonorisez, dont l'avant est d'abord fermé. Quand le fil fond et commence à s'oxyder, l'See also:oxyde de plomb, ou la prétendue litharge, cartels avec ou dissout les constituants non métalliques et aisément oxydables du minerai, alors que l'or et l'argent allient avec le fil. Pendant que les écoulements au loin formés ainsi de scories aux côtés du scorifier, l'analyse se dégage et le fil métallique fondu forme un "See also:oeil au See also:milieu. La See also: Si le bouton est trop See also:grand pour le cupellation, ou s'il est dur, il peut être See also:seul scorified ou s'est mélangé au fil test avant cupellation. Le caractère et la quantité du flux dépendent nécessairement du caractère du minerai, l'See also:objet devant concentrer dans le bouton de fil tous les or et argent tout en dissolvant et portant au loin dans les scories les autres constituants du minerai. Dans les conditions les plus favorables il y a une légère See also:perte d'or et d'argent dans la fusion, l'affinage et le cupellation, par absorption dans les scories et par la volatilisation et l'absorption réelles dans la coupelle. En minerais contenant beaucoup de See also:cuivre, ce métal est en grande See also:partie concentré dans le bouton de fil, le rendant dur, et rendant nécessaire des affinages répétés et, dans certains See also:cas, un déplacement préliminaire du cuivre par la See also:solution du minerai en See also: 8 parties. d'air. D'autres métaux, à moins que l'argent et l'or, s'oxydent également, et sont portés par la litharge fondue dans la coupelle. Si le fil donc est correctement proportionné au niveau de l'alliage, le bouton résultant se composera seulement de l'or et de l'argent, et ceux-ci sont séparés par l'opération du départ, qui consiste en bouillant l'alliage (après roulement il à un See also:plat mince) en acide nitrique fort, qui dissout l'argent et laisse l'or comme éponge See also:logique. Pour effectuer ce départ correctement, la proportion d'argent à l'or devrait être pendant que 3 à l'opération de I. The par laquelle l'alliage est apporté à See also:cette See also:norme se nomme quartation ou inquartation, et consiste en See also:fondant l'alliage dans une coupelle avec le fil et la quantité d'argent See also:fin ou d'or fin nécessaire pour l'apporter à la composition désirée. Fil. "séchez" ou l'essai pyrognostique pour le fil est en grande partie employé pour l'évaluation des minerais de fil, bien qu'il soit graduellement remplacé par des méthodes volumétriques. Une See also:part du minerai est mélangée de à trois à cinq parts d'un flux de composition suivante: Carbonate de potassium. . . 40,6 % de bicarbonate de soude. . 31,3 "borax. 15,6 "farine. . 12,5 "le mélange est chargé dans un creuset en argile et chauffé pendant vingt minutes à une bonne chaleur rouge. Quand le mélange a été dans un état de tranquil de fusion pendant quelques minutes il est versé dans un moule. Quand le froid, le bouton est martelé, essuyé soigneusement des scories, et pesé. La proportion est calculée à partir de la quantité de minerai utilisée, et le résultat est exprimé en parties dans See also:cent ou pourcentage du minerai. Les diverses impuretés, telles que le cuivre, l'See also:antimoine et le soufre, entrent dans le bouton de fil, de sorte que le résultat soit généralement trop haut. La méthode la plus précise pour la détermination du fil en minerais est la méthode gravimétrique, dans laquelle elle est pesée car sulfate de plomb après que les diverses impuretés aient été séparées. Presque tous les minerais de fil contiennent plus ou moins de soufre; et comme en cours de solution en acide nitrique que ceci est oxydé à l'acide sulfurique qui See also:unit au mener pour former le sulfate très insoluble de plomb, il est plus See also:simple pour ajouter l'acide sulfurique pour convertir tout le fil en sulfate et puis pour s'évaporer jusqu'à ce que l'acide nitrique soit expulsé. Les See also:sels du See also:fer, le cuivre, &See also:amp;c., sont alors dissous dans l'eau et filtrés de la See also:silice, du sulfate de plomb, et du sulfate insolubles de See also:calcium, qui sont lavés avec de l'acide sulfurique dilué. La matière insoluble est traitée avec une solution chaude de l'acétate alkalin d'ammonium, qui dissout le sulfate de plomb, les autres matériaux séparé par filtration. Le sulfate de plomb, reprécipité dans le filtrat par un excès d'acide sulfurique et d'See also:alcool, est alors filtré sur un See also:amiante senti dans un creuset de See also:Gooch, lavé avec de l'acide sulfurique et l'alcool dilués, mis à feu, et pesé. Le sulfate de plomb contient 68.ó % de fil métallique. Il y a plusieurs méthodes volumétriques pour analyser des minerais de fil, mais mieux connu est See also:cela basé sur la précipitation du fil par le molybdate d'ammonium dans une solution d'acide acétique. Le sulfate de plomb, obtenu comme décrit ci-dessus et dissous en acétate d'ammonium, est acidulé avec de l'acide acétique dilué avec de l'eau chaude et le bouillir-See also:point de chauffage. Une solution normalisée de molybdate d'ammonium est alors ajoutée d'une burette. Aussi See also:longtemps que la solution contient le fil, l'addition de la solution de molybdate cause une précipitation du molybdate See also:blanc de plomb. Un excès du précipitant est montré par une baisse de la solution donnant une See also:couleur See also:jaune à une solution de See also:tannin, préparée en dissolvant une part de tannin dans 300 de l'eau; des baisses de cette solution sont placées sur un plat blanc de See also:porcelaine, et pendant que le précipitant est ajouté à la solution de fil une baisse du dernier est enlevée de temps en temps sur une remuer-See also:tige de verre et ajoutée à un des baisses du plat de porcelaine. L'See also:aspect d'une couleur jaune prouve que tout le fil a été précipité et que la solution contient un excès de molybdate. À partir de la See also:lecture de la burette le fil est calculé. La solution de molybdate devrait être d'une telle force que r cc précipitera le See also:gramme d'o•or de fil. Elle est normalisée en dissolvant une quantité pesée de sulfate de plomb en acétate d'ammonium et la marche à suivre comme décrit ci-dessus. Zinc.Chemically les minerais du zinc comprennent les silicates, les oxydes de See also:carbonates et les sulfures du zinc liés aux othermetals, dont certains compliquent les méthodes d'analyse. La méthode la plus See also:moderne et le plus généralement la plus admise est volumétrique, et est basée sur la réaction entre le chlorure de zinc et le ferrocyanure de potassium, par lesquels le ferrocyanure insoluble de zinc et le chlorure soluble de potassium sont formés; la présence du plus léger excès du ferrocyanure de potassium est montrée par une teinte brunâtre donné par la solution à une goutte de nitrate en See also:uranium. Le minerai (gramme o.5) est digéré avec un mélange de nitrate de potassium et d'acide nitrique. Une solution saturée de chlorate de potassium en acide nitrique fort est ajoutée, et la masse est évaporée à sec. Elle est puis chauffée avec un mélange de chlorure et d'See also:ammoniaque d'ammonium, filtrée et lavée avec une solution diluée chaude du même mélange. Le filtrat dilué à 200 cc. est soigneusement neutralisé avec de l'acide chlorhydrique, et l'excès de 6 cc. de l'acide fort est ajouté, et la solution est saturée avec du sulfure d'hydrogène, qui précipite le cuivre et le See also:cadmium, les métaux qui s'y mêleraient autrement. Sans filtrer, la solution étalon est ajoutée d'une burette, et de temps en temps une baisse de la solution est enlevée sur la remuer-tige de verre et ajoutée à une baisse ou à deux d'une solution forte du nitrate en uranium, précédemment placée sur un plat blanc de porcelaine. L'aspect d'une teinte See also:brune dans un de ces essais See also:montre la fin de la réaction. 
Quand le cadmium n'est pas présent le cuivre peut être précipité en bouillant la solution ammoniacale acidulée avec le fil test et la titration, comme avant décrit, sans enlever le fil et le cuivre de la solution. La solution de ferrocyanure est normalisée par gramme de See also:dissolution de r de zinc pur en 6 cc. de l'acide chlorhydrique, ajoutant le chlorure d'ammonium, et le titrant en tant qu'avant. Cette méthode est modifiée dans la See also:pratique par le caractère des minerais, des carbonates et des silicates librement des sulfures décomposé par l'acide chlorhydrique, avec l'addition d'un peu d'acide nitrique. Cuivre. L'essai pyrognostique pour les minerais de cuivre a été abandonné il y a des années et la méthode électrolytique a pris son See also:endroit; ceci alternativement est maintenant en grande partie remplacé par des méthodes volumétriques. Dans la méthode électrolytique d'o.5 à 5 grammes de minerai sont traités dans un See also:flacon ou un See also:becher, avec un mélange du RO cc de nitrique et du RO cc de l'acide sulfurique, jusqu'à ce que complètement décomposé. Quand ce liquide est froid il est dilué avec de l'eau froide, de chauffage jusqu'à ce que tous les sels solubles soient dissous, transférés dans un becher grand et étroit, et dilués à environ 150 cc. Les électrodes sont attachées à une See also:armature liée à la See also:batterie et le becher est placé sur un See also:tabouret, qui peut être augmenté de sorte que les électrodes soient immergées dans le liquide et atteindre le fond du becher. Les électrodes se composent de deux cylindres du See also:platine (placé un intérieur l'autre) environ 75 millimètres de haut, le plus See also:petit des deux 37. millimètre et les 50 millimètres plus grands. de diamètre, tous les deux perçants avec à à 12 trous 5 millimètres. de diamètre, également réparti sur les surfaces pour faciliter la See also:diffusion des liquides. Les surfaces des cylindres sont rendues rudes avec un souffle de See also:sable pour augmenter les secteurs et pour faire les métaux déposés adhérer plus fermement. Chaque See also:cylindre a un fil de platine fondu à la circonférence supérieure pour se relier à une See also:bride à partir de laquelle un fil mène au pôle approprié de la batterie. Le cylindre plus petit est généralement l'électrode négative sur laquelle le cuivre est déposé. Le See also:cadre portant les brides est arrangé de sorte qu'un See also:certain nombre de déterminations puissent être faites en même temps, les fils des brides fonctionnant d'un rhéostat, ainsi disposé que des courants de n'importe quelle force peuvent être employés simultanément. Le cylindre, ayant été soigneusement pesé, est placé en position, le becher contenant la solution est ajusté, et le courant est passé jusqu'à ce que tout le cuivre soit précipité. Ceci a besoin de généralement de deux à douze See also:heures. Les cylindres sont alors enlevés de la solution et lavés avec de l'eau distillée, See also:celle tenant le cuivre déposé étant lavé avec de l'alcool, sec et pesé; l'See also:augmentation du poids représente le contenu de cuivre du minerai. Le cuivre déposé devrait être fermement rouge attrayant adhérent et See also:lumineux en See also:couleurs. De l'argent, l'arsenic et le cadmium, si présent, sont précipités avec le cuivre et affectent l'exactitude des résultats; ils devraient être enlevés par des méthodes spéciales. Les méthodes volumétriques sont plus expéditives et exigent moins d'See also:appareil. La méthode de See also:cyanure de potassium est basée sur le fait que, quand le cyanure de potassium est ajouté à une solution ammoniacale d'un See also:sel de cuivre, le cyanure de cuivre insoluble est formé, la fin de la réaction indiqué par la disparition de la couleur bleue de la solution. Un gramme du minerai est traité dans un flacon avec un mélange des acides nitriques et sulfuriques et évaporé jusqu'à ce que tout l'acide nitrique soit expulsé. Après refroidissement, l'eau est ajoutée, et puis quelques grammes de See also:papier d'See also:aluminium librement du cuivre. Sur ce See also:clinquant le cuivre dans la solution est tout précipité par action électrolytique en quelques minutes, et l'aluminium est dissous par l'addition d'un excès d'acide sulfurique. L'eau est ajoutée, et dès que les particules de See also:gangue et de en cuivre arrangeront la solution claire est décantées, et le résidu a lavé plusieurs fois de la même manière. Le cuivre est alors dissous en ce 5 d'acide nitrique; si l'argent est présent une baisse ou deux d'acide chlorhydrique est ajoutés, la solution diluée à environ 50 cc, et filtrée. Au RO cc de filtrat (ou, si aucun argent n'est présent, à la solution diluée d'acide nitrique) de l'ammoniaque sont ajoutés, et une solution étalon de cyanure de potassium est courue dedans d'une burette jusqu'à ce que la couleur bleue ait presque disparu. La solution est filtrée pour se débarasser du précipité, et la titration est finie dans le filtrat presque limpide, qui devrait être toujours environ 200 cc. en See also:volume. La titration est complète quand la couleur bleue est si faible qu'elle soit presque imperceptible après que le flacon ait été vigoureusement secoué. La solution de cyanure de potassium est normalisée en dissolvant l'o• 5 grammes de cuivre pur en 5 cc. de l'acide nitrique, dilution, ajoutant 10 cc. de l'ammoniaque, et de la titration exactement comme décrit ci-dessus. Quand l'iodure de potassium est ajouté à une solution d'acétate cuprique, la réaction (Cu(C2H302)2+ 2KI = CuI + 2K(c2h302) + I a lieu; c'est-à-dire, pour chaque See also:atome. du cuivre un atome d'See also:iode est libéré. Si une solution de thiosulfate de See also:sodium (hyposulfite) est ajoutée à cette solution, l'acide, l'iodure de sodium et le tétrathionate hydriodic sont formés; et si une peu de solution d'See also:amidon a été ajoutée, la fin de la réaction est indiquée par la disparition de la couleur bleue, due à l'iodure de l'amidon. La quantité d'iode libérée est donc une mesure du cuivre dans la solution, et quand le thiosulfate de sodium a été soigneusement normalisé la méthode est extrêmement précise. Le minerai est traité comme décrit dans la méthode de cyanure jusqu'à ce que le cuivre précipité par le papier d'aluminium ait été lavé et dissous en 5 cc. de l'acide nitrique; alors le gramme o•25 de chlorate de potassium est ajouté, et la solution a bouilli presque sec pour oxyder n'importe quel arsenic actuel à l'acide arsenical. La solution est refroidie, 50 cc d'eau supplémentaire, puis 5 cc d'ammoniaque, et la solution est bouillie pendant cinq minutes. 5 prochains cc. de l'acide acétique glaciaire sont ajoutés, la solution sont refroidis, et 5 cc. d'une solution de l'iodure de potassium (300 grammes au litre) et de la solution étalon du thiosulfate de sodium courez dedans d'une burette jusqu'à ce que la couleur brune ait presque disparu. Quelques baisses de solution d'amidon sont alors ajoutées, et quand la couleur bleue a presque disparu une baisse ou deux de l'See also:orange méthylique rend la réaction de fin très pointue. La solution de thiosulfate est normalisée par o•3 de dissolution à 0,5 grammes de cuivre pur en 3 cc. de l'acide nitrique, ajoutant 50 cc. de l'eau, et de 5 cc. de l'ammoniaque, et de la titration comme ci-dessus après l'addition de 5 cc. ce d'acide acétique et de 5 glaciaire de la solution d'iodure de potassium. Les méthodes d'Iron.The employées dans l'analyse pour le fer sont volumétriques, et sont toutes basées sur la propriété possédée par certains réactifs d'oxyder le fer du ferreux à l'état ferrique. Deux sels sont d'usage courant à cette fin, le permanganate de potassium et le bichromate de potassium. Il est nécessaire en premier lieu, après que le minerai soit en solution, de ramener tout le fer à l'état ferreux; alors la solution soigneusement normalisée du réactif d'oxydation est ajoutée jusqu'à ce que tout le fer soit dans l'état ferrique, le volume de la solution étalon utilisée étant la mesure du fer contenu dans le minerai. La fin de la réaction quand le nate de permang de potassium est utilisé est connue par le changement de la couleur de la solution. Pendant que la solution du permanganate de potassium, qui est rouge-foncé en couleurs, est lâchée dans la solution sans couleur de fer, elle est rapidement décolorée tandis que la solution de fer assume graduellement une teinte jaunâtre, la première baisse de la solution de permanganate supérieure lui donnant une teinte See also:rose. Avec la solution de bichromate de potassium, qui est jaune, la solution de fer devient verte du chlorure ou du sulfate de See also:chrome formé, et la fin d'cAsselijn de la réaction est déterminée en See also:enlevant une baisse de la solution sur la remuer-tige et 'en l'ajoutant à une baisse d'une solution diluée de ferricyanure de potassium sur une See also:tuile See also:blanche. À condition que la solution contienne un sel ferreux, la baisse sur la tuile change en le See also:bleu; par conséquent l'See also:absence d'une coloration bleue indique l'oxydation complète de tout le sel ferreux et de la fin de la réaction. Un gramme de minerai est habituellement pris pour l'analyse et traité dans un petit flacon ou becher avec 10 cc. de l'acide chlorhydrique. Tout le fer dans le minerai se dissout généralement sur le chauffage, et un résidu blanc est laissé. De temps en temps ce résidu contient un peu de fer sous une forme difficilement soluble; dans ce cas la solution est légèrement diluée avec de l'eau et filtrée dans un plus grand flacon. Le résidu dans le See also:filtre est mis à feu et fondu avec du peu de carbonate et nitrate de sodium, ou avec du peroxyde de sodium. Le produit est traité avec l'eau, filtrée, et le résidu dissous en acide chlorhydrique et supplémentaire à la solution principale. Cette solution, qui ne devrait pas excéder 50 cc. ou 75 cc. dans le volume, contient le fer dans l'état ferrique et est prêt pour la réduction. Dans la réduction par le zinc métallique; environ 3 grammes de zinc granulé ou feuilleté sont placés dans le flacon, qui est fermé avec un petit See also:entonnoir; quand le fer est réduit, ajoutez 10 cc. de l'acide sulfurique, et dès que tout le zinc sera dissous la solution est prête pour la titration. Dans la réduction par le chlorure stanneux la solution du minerai dans le flacon est chauffée à l'ébullition, et une solution forte de chlorure stanneux est ajoutée jusqu'à ce que la solution soit complètement décolorée; puis õ cc. d'une solution du chlorure mercurique (grammes de ö au litre) sont courus dedans et le contenu du flacon versé dans un plat contenant le boo cc de l'eau et de õ cc. d'une solution contenant 200 grammes de sulfate manganeux, 1 litre d'acide phosphorique (PS 1,3. See also:gr.), 400 cc. de l'acide sulfurique, et du rboo cc de l'eau. La solution est alors prête pour la titration avec la solution See also:standard de permanganate. La solution de permanganate ou de bichromate est normalisée par 0,5 de dissolution d'un gramme de fil pur de fer dans un flacon, en acide chlorhydrique, l'oxydant avec du peu de chlorate de potassium; bouillant outre de toutes les traces de See also:chlore, désoxydant par un des méthodes décrites ci-dessus, et titrant avec la solution. Car le fil contient toujours des impuretés, la quantité absolue de fer dans le fil doit être déterminée et la correction être faite en conséquence. L'acide oxalique pur peut également être employé, qui, en présence de l'acide sulfurique, est oxydé par la solution étalon selon la réaction: . 5(h2cò42h20) +3h2so4+2 kilomètre nO4 = 10002-f-2MnSO4 +k2so4+18hò la réaction en cas de sulfate ferreux est le H2SO4 nO4+8 de e 1OFeSO4+2KM = 5Fe2(SO4) 3+K2SOa +214 nSO4 +8H20; c'est-à-dire, la même quantité de permanganate de potassium est exigée pour oxyder 5 molécules d'acide oxalique qui est nécessaire pour oxyder 10 molécules de fer sous forme de sulfate ferreux au sulfate ferrique, ou 63 parts du poids d'acide oxalique égalent 56 parts du poids du fer métallique. Du sulfate ferreux d'ammonium peut également être employé: il contient un septième de son poids de fer. . A. L'information et commentaires additionnelsIl n'y a aucun commentaire pourtant pour cet article.
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