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PRÜFEN . "prüfen" (oder "Versuch"; Feldessayer) ist im das allgemeinen zum Versuchen, oder Versuchen, also Bilden See also:des Versuches oder des Tests. In einer eingeschränkten Richtung wird das Bezeichnungsprüfen in See also:der Metallurgie an der Ermittlung der See also:Menge des Goldes oder des Silbers in den Erzen oder in den See also:Legierungen angewendet; in diesem See also:Artikel jedoch wird es in einer breiteren technischen Bedeutung verwendet und eine Beschreibung der Methoden für die quantitative Ermittlung jener Elemente in den Erzen umfaßt, die ihren Wert in den metallurgischen Betrieben See also:beeinflussen. Es würde unmöglich sein, alle Vorkehrungen im Detail hier zu geben, die für den erfolgreichen Gebrauch von den Methoden notwendig See also:sind, und die Beschreibungen werden folglich zu den betroffenen Grundregeln und See also:zur allgemeinen Weise begrenzt, in denen sie angewendet werden, um die gewünschten See also:Resultate zu See also:sichern. Das See also:Gold und Silver.Ores, die Gold oder See also:Silber enthalten, werden fast unveränderlich in der trockenen Weise geprüft; das heißt, durch See also:Schmelzverfahren mit passenden Flüssen und entscheidender Trennung der Elemente in der metallischen See also: Das erste wird in eine von zwei Möglichkeiten geleitet, gewußt beziehungsweise als die Tiegelmethode und die Verschlackungmethode. Die Tiegelmethode wird im Allgemeinen für die Erze verwendet, die Gold in etwas enthalten und für bestimmte Kategorien der silbernen Erze. Die Menge des Erzes genommen für Probe ist im Allgemeinen See also:Halb "A.T.," aber in den sehr minderwertigen Erzen eins, zwei und glättet manchmal vier "A.T.See also: In der Tiegelmethode wird das Erz mit von einmal zu zweimal seinem Gewicht Fluß gemischt, von dem in See also:Aufbau schwankt, aber, von welchem das folgende als See also:Art genommen werden kann: Natriumbikarbonat-Kaliumkarbonat. Pulverisiertes Boraxmehl. . Bleiglätte die Mischung wird in einen runden Tontiegel auch vom See also:mitt zu 125 Millimeter hoch aufgeladen und heizte entweder in dämpfen oder in einem Tiegelofen an einer stufenweise zunehmenden See also:Hitze für vierzig oder fünfzig `minuten: See also:Am Verfall dieser See also:Zeit, wenn die See also:Aufladung einem tranquilzustand des Schmelzverfahrens tadellos flüssig und in sein sollte, wird der Tiegel vom See also:Ofen entfernt und der Inhalt wird in eine Form gegossen. Die resultierende Leitungtaste, die in Form gehammert wird und sorgfältig von der Schlacke gereinigt ist, ist zur Kupelle bereit. Wenn die Taste für cupellation zu groß ist oder wenn es See also:hart ist, kann sie sein scorified entweder alleine oder mischte mit Testleitung vor cupellation. Der See also: Die resultierende Legierung, die die Leitungtaste genannt wird, wird dann beim Schmelzverfahren auf einer sehr porösen Unterstützung eingereicht, gebildet von der See also:Knochen-Asche und genannt eine Kupelle. Das Schmelzverfahren, das in einem Strom der Luft, die Leitung bewirkt wird, oxidiert. Die Hitze ist genügend, das resultierende Leitungoxid fixiert und die poröse Kupellehas'theeigenschaft zu halten, die geschmolzenes Leitungoxid ofabsorbing ist, ohne irgendwelche des metallischen Kügelchens aufzunehmen, genau in der See also:gleichen Weise, daß Blotting-paper See also:Wasser aufsaugt, während es nicht ein Kügelchen des Quecksilbers berührt. Die Hitze, die fortgefahren werden, und der Strom der Luft immer überschreiten über die Oberfläche der geschmolzenen Leitungtaste und des Leitungoxids oben so, das schnell durch die Kupelle gesogen wird, wie sie gebildet wird, das metallische Kügelchen vermindert schnell in der Größe, bis schließlich die ganze Leitung erhält gereinigt von gewesen ist. Jetzt wenn dieses die einzige Tätigkeit waren, wenig gut würde gewonnen worden sein, denn wir sollten Leitung in die Goldlegierung See also:einfach gesetzt haben, und ihm aus again;'but eine anderen Maßnahmen dann ergriffen worden geht See also:weiter, während die Leitung im Strom oxidiert. 8 Teile. Luft. Andere Metalle, ausgenommen das Silber und das Gold, auch oxidieren, und werden durch die geschmolzene Bleiglätte in die Kupelle See also:getragen. Wenn die Leitung folglich mit Recht zum See also:Standard der Legierung proportioniert wird, besteht die resultierende Taste aus nur Gold und Silber, und diese werden durch den Betrieb der Trennung getrennt, die besteht, wenn es die Legierung (nach See also:Rollen es zu einer dünnen Platte) in der starken Salpetersäure kocht, die das Silber auflöst und das Gold als zusammenhängender Schwamm läßt. Diese Trennung richtig bewirken sollen, sollte der See also:Anteil Silber zum Gold, während 3 zum Betrieb I. The, durch den die Legierung zu diesem Standard geholt wird, quartation oder inquartation benannt wird, und besteht, wenn er die Legierung in einer Kupelle mit Leitung und der Quantität des feinen Silbers oder des feinen Goldes fixiert, die notwendig sind, sie zum gewünschten Aufbau zu holen. Leitung. "trocknen Sie", oder Feuerprobe für Leitung wird groß für die Schätzung der Bleierze verwendet, obgleich sie stufenweise durch volumetrische Methoden ersetzt wird. Ein See also:Teil des Erzes wird mit von drei bis fünf Teilen eines Flusses des folgenden Aufbaus gemischt: Kaliumkarbonat. . . 40,6 % Natriumbikarbonat. . 31,3 "See also:Borax. 15,6 "See also:Mehl. . 12,See also:5 "wird die Mischung in einen Tontiegel aufgeladen und geheizt für Zwanzig Minuten an einer guten roten Hitze. Wenn die Mischung in einem tranquilzustand des Schmelzverfahrens für einige Minuten gewesen ist, wird sie in eine Form gegossen. Wenn Kälte, die Taste gehammert wird, sorgfältig gesäubert von der Schlacke und gewogen. Der Anteil wird von der Menge des Erzes benutzt errechnet, und das Resultat wird in den Teilen in See also:hundert oder im Prozentsatz des Erzes ausgedrückt. Verschiedene Verunreinigungen, wie Kupfer, See also:Antimon und Schwefel, steigen in die Leitungtaste ein, damit das Resultat im Allgemeinen zu hoch ist. Die genaueste Methode für die Ermittlung der Leitung in den Erzen ist die gravimetrische Methode, in der sie da Leitungsulfat gewogen wird, nachdem die verschiedenen Verunreinigungen getrennt worden sind. Fast alle Bleierze enthalten mehr oder weniger Schwefel; und wie bei Lösung in der Salpetersäure, die dieses zur Schwefelsäure, die mit führen vereinigt, um das sehr unlösliche Leitungsulfat zu bilden, es oxidiert wird, ist einfacher, Schwefelsäure zu addieren, um die ganze Leitung in Sulfat umzuwandeln und dann zu verdunsten, bis die Salpetersäure weggetrieben ist. Die Salze des Eisens, Kupfer, &See also: Die unlösliche See also:Angelegenheit wird mit einer heißen Lösung des alkalischen Ammoniumazetats, das das Leitungsulfat auflöst, die anderen Materialien behandelt, die durch Filtration getrennt werden. Das Leitungsulfat, wieder ausgefällt im Filtrat durch einen Überfluß der Schwefelsäure und des See also:Spiritus, wird dann auf einem in einen Tiegel geglaubten gefiltert, mit verdünnter Schwefelsäure und Spiritus gewaschenen, angezündeten, und gewogenen See also:Asbest See also:Gooch. Leitungsulfat enthält 68.ó % der metallischen Leitung. Es gibt einige volumetrische Methoden für das Prüfen der Bleierze, aber gut bekannt ist das, das auf dem Niederschlag der Leitung durch Ammoniummolybdat in einer Essigsäurelösung basiert. Das Leitungsulfat, erhalten, wie oben beschrieben und im Ammoniumazetat aufgelöst, ist mit der Essigsäure angesäuert, die mit Heißwasser und geheiztem Kochenpunkt verdünnt wird. Eine standardisierte Lösung des Ammoniummolybdats wird dann von einer Bürette hinzugefügt. So See also:lang, wie die Lösung Leitung enthält, verursacht die Hinzufügung der Molybdatlösung einen Niederschlag des weißen Leitungmolybdats. Ein Überfluß des Fällungsmittels wird durch einen Tropfen der Lösung gezeigt, die eine gelbe See also:Farbe zu einer Lösung der Gerbsäure zuteilt, vorbereitet, indem man ein Teil Gerbsäure in 300 von Wasser auflöst; Tropfen dieser Lösung werden auf eine weiße Porzellanplatte gesetzt, und während das Fällungsmittel der Leitunglösung hinzugefügt wird, wird ein Tropfen vom letzten von Zeit zu Zeit auf einer GlasRührenstange entfernt und hinzugefügt einem der Tropfen auf der Porzellanplatte. Das See also:Aussehen einer gelben Farbe zeigt, daß die ganze Leitung ausgefällt worden ist und daß die Lösung einen Überfluß des Molybdats enthält. Vom See also:Messwert der Bürette wird die Leitung errechnet. Die Molybdatlösung sollte von solch einer Stärke, daß sein See also: Die modernste und im Allgemeinen geltendste Methode ist volumetrisch und basiert auf der Reaktion zwischen Zinkchlorverbindung und Kaliumcyaneisenverbindung, durch die unlösliche Zinkcyaneisenverbindung und lösliche Kaliumchlorverbindung gebildet werden; das Vorhandensein des geringfügigsten Überflußes der Kaliumcyaneisenverbindung wird durch eine bräunliche Tönung gezeigt, die durch die Lösung zu einem Tropfen des uranium Nitrats zugeteilt wird. Das Erz (Gramm o.5) wird mit einer Mischung des Kaliumnitrats und der Salpetersäure verdaut. Eine gesättigte Lösung des Kaliumchlorats in der starken Salpetersäure wird hinzugefügt und die See also: Kupfer. See also:Verlassen vor die Feuerprobe für Kupfererze wurde Jahren und die elektrolytische Methode fand sein statt; dieses der See also:Reihe nach wird jetzt groß durch volumetrische Methoden ersetzt. In der elektrolytischen Methode von o.5 zu 5 Gramm Erz werden in einer See also:Flasche oder in einem See also:Becher, mit einer Mischung von ro cm von See also:Stickstoff und von ro cm der Schwefelsäure behandelt, bis gänzlich zerlegt. Wenn diese Flüssigkeit kalt ist, wird sie mit kaltem Wasser verdünnt, geheizt, bis alle löslichen Salze zu ungefähr 150 cm aufgelöst, gebracht auf einen hohen, schmalen Becher und verdünnt sind. Die Elektroden werden zu einem See also:Rahmen angebracht, der mit der See also:Batterie angeschlossen wird und der Becher wird auf einen See also:Schemel gesetzt, der angehoben werden, damit die Elektroden in der Flüssigkeit untergetaucht werden und die Unterseite des Bechers erreichen kann. Die Elektroden bestehen aus zwei Zylindern des Platins (ein Innere gesetzt das andere) ungefähr 75 Millimeter hoch, das kleinere der zwei 37. Millimeter und die größeren 50 Millimeter. im See also:Durchmesser beide mit zu zu 12 Bohrungen 5 Millimeter durchbohrt. im Durchmesser gleichmäßig verteilt über die Oberflächen, um See also:Diffusion (Zerstäubung) der Flüssigkeiten zu erleichtern. Die Oberflächen der See also:Zylinder werden mit einem Sandknall aufgerauht, um die See also:Bereiche zu erhöhen und die niedergelegten Metalle fest haften zu See also:lassen. Jeder Zylinder hat einen See also:Platindraht, der zum oberen Umkreis fixiert wird, um an eine Klemmplatte anzuschließen, von der zum korrekten See also:Pfosten der Batterie Leitung. Der kleinere Zylinder ist im Allgemeinen die negative Elektrode, auf der das Kupfer niedergelegt wird. Der Rahmen, der die Klemmplatten trägt, wird, damit eine Anzahl von Ermittlungen auf einmal gebildet werden kann, die Leitungen von den Klemmplatten geordnet, die von einem Regelwiderstand See also:laufen, so dafür gesorgt worden, daß Ströme jeder möglicher Stärke gleichzeitig benutzt werden können. Der Zylinder, der sorgfältig gewogen wird, wird in Position gelegt, wird der Becher, der die Lösung enthält, justiert und der Strom geführt, bis das ganzes Kupfer ausgefällt ist. Dieses erfordert im Allgemeinen von zwei bis zwölf Stunden. Die Zylinder werden dann von der Lösung entfernt und gewaschen mit destilliertem Wasser, das, welches das niedergelegte mit Spiritus waschende hält, getrocknete worden und gewogene Kupfer; die See also:Zunahme des Gewichts stellt den kupfernen Inhalt des Erzes dar. Das niedergelegte Kupfer sollte anhaftendes und helles rosiges Rot in der Farbe fest sein. Silber, See also:Arsen und Kadmium, wenn Geschenk, werden mit dem Kupfer ausgefällt und die Genauigkeit der Resultate beeinflussen; sie sollten durch spezielle Methoden entfernt werden. Volumetrische Methoden sind prompter und erfordern weniger Apparat. Die Kaliumcyanidmethode basiert auf der Tatsache, daß, wenn Kaliumcyanid einer ammoniakalischen Lösung eines Salzes des Kupfers hinzugefügt wird, das unlösliche kupferne See also:Cyanid gebildet wird, das Ende der Reaktion, die durch das Verschwinden der blauen Farbe der Lösung angezeigt wird. Ein Gramm des Erzes wird in einer Flasche mit einer Mischung der Stickstoff und Schwefelsäuren behandelt und verdunstet, bis die ganze Salpetersäure weggetrieben ist. Nachdem man wenig abgekühlt ist, wird Wasser und dann einige Gramm Aluminiumfolie frei vom Kupfer hinzugefügt. Auf dieser See also:Folie wird das Kupfer in der Lösung ganz durch elektrolytische Tätigkeit in einigen Minuten ausgefällt, und das See also:Aluminium wird durch die Hinzufügung eines Überflußes der Schwefelsäure aufgelöst. Wasser wird addiert und sobald die See also:Gangmineral- und Kupferpartikel die freie Lösung wird abgefüllt vereinbart haben und der Überrest wusch mehrmals in der gleichen Weise. Das Kupfer wird dann in See also:Cer 5 der Salpetersäure aufgelöst; wenn Silber ein Tropfen anwesend ist, oder zwei von Salzsäure addiert wird, die Lösung verdünnt zu ungefähr 50 cm und gefiltert. dem ro cm des Filtrats (oder, wenn kein Silber anwesend ist, zur verdünnten Salpetersäurelösung) des Ammoniaks werden hinzugefügt, und eine Standardlösung des Kaliumcyanids wird innen von einer Bürette laufen gelassen, bis die blaue Farbe fast verschwunden ist. Die Lösung wird gefiltert, um den Niederschlag loszuwerden, und die Titrierung wird im fast freien Filtrat beendet, das immer ungefähr 200 cm sein sollte. in der See also:Ausgabe. Die Titrierung ist See also:komplett, wenn die blaue Farbe so schwach ist, daß sie fast unverkennbar ist, nachdem die Flasche kräftig gerüttelt worden ist. Die Kaliumcyanidlösung wird standardisiert, indem man o• 5 Gramm reines Kupfer in 5 cm auflöst. von der Salpetersäure Verdünnen, 10 cm addierend. vom See also:Ammoniak und genau von titrieren, wie oben beschrieben. Wenn Kaliumjodid einer Lösung des Kupferazetats hinzugefügt wird, die Reaktion (Cu(C2H302)2+ 2KI = CuI + 2K(C2H302) + I findet statt; das heißt, für jedes See also:Atom. vom Kupfer wird ein Atom See also:Jod befreit. Wenn eine Lösung des Natriumthiosulfats (Hyposulfit) dieser Lösung hinzugefügt wird, werden hydriodic Säure, Natriumjodid und Tetrathionat gebildet; und wenn eine wenige Stärkelösung addiert worden ist, wird das Ende der Reaktion durch das Verschwinden der blauen Farbe angezeigt, wegen des Jodids der Stärke. Die Menge des Jods befreit ist folglich ein Maß des Kupfers in der Lösung, und wenn das Natriumthiosulfat sorgfältig standardisiert worden ist, ist die Methode extrem genau. Das Erz wird behandelt, wie in der Cyanidmethode beschrieben, bis das Kupfer, das durch die Aluminiumfolie ausgefällt wird, in 5 cm gewaschen worden und aufgelöst worden ist. von der Salpetersäure; dann wird Gramm o•25 Kaliumchlorat addiert, und die Lösung kochte fast trocken, um jedes mögliches Arsen zu oxidieren, das zur arsenhaltigen Säure vorhanden ist. Die Lösung wird abgekühlt, 50 cm addierte Wasser, dann 5 cm Ammoniak, und die Lösung wird für fünf Minuten gekocht. Folgende 5 cm. von der See also:Glazial- Essigsäure werden hinzugefügt, gekühlt die Lösung und 5 cm ab. von einer Lösung des Kaliumjodids (300 Gramm zum Liter) und von der Standardlösung des Natriumthiosulfats laufen Sie innen von einer Bürette, bis die braune Farbe fast verschwunden ist. Einige Tropfen der Stärkelösung werden dann hinzugefügt, und wenn die blaue Farbe fast einen Tropfen verschwunden hat oder, zwei der Methyl- See also:Orange bildet die Endenreaktion sehr See also:scharf. Die Thiosulfatlösung wird durch auflösendes o•3 zu 0,5 Gramm reinem Kupfer in 3 cm standardisiert. von der Salpetersäure 50 cm addierend. vom Wasser und von 5 cm. vom Ammoniak und vom Titrieren als oben nach der Hinzufügung von 5 cm. Glazial- Cer von Essigsäure und von 5 der Kaliumjodidlösung. Die Iron.The-alle Methoden, die in der Probe für verwendet werden See also:Eisen, sind volumetrisch und sind, die auf der See also:Eigenschaft basieren, die durch bestimmte Reagenzien des Oxidierens des Eisens vom Eisen zum Eisenzustand besessen wird. Zwei Salze sind in allgemeinem Gebrauch zu diesem Zweck, Kaliumpermanganat und Kaliumbichromat. Es ist notwendig an erster See also:Stelle, nachdem das Erz in gelöster Form ist, das ganzes Eisen auf dem Eisenzustand zu verringern; dann wird die sorgfältig standardisierte Lösung des oxidierenden Reagens, bis das ganzes Eisen im Eisenzustand ist, die Ausgabe der Standardlösung hinzugefügt, die seiend das Maß des Eisens benutzt wird, das im Erz enthalten wird. Das Ende der Reaktion, wenn Kaliumpermangnate eingesetzt wird, bekannt durch die Änderung in der Farbe der Lösung. Während die Lösung des Kaliumpermanganats, das in der Farbe tiefrot ist-, in die farblose Eisenlösung fallengelassen wird, wird sie schnell, während die Eisenlösung stufenweise einen gelblichen Farbton annimmt, der erste Tropfen der Permanganatlösung entfärbt, die ihm eine rosafarbene Tönung gebend übermäßig ist. Mit Kaliumbichromatlösung die gelb ist-, wird die Eisenlösung von der Chromchlorverbindung oder -sulfat grün, die gebildet werden, und das See also:ASSELIJN-Ende der Reaktion wird festgestellt, indem man einen Tropfen der Lösung auf der Rührenstange entfernt und ' ihn einem Tropfen einer verdünnten Lösung des Kaliumeisencyanids auf einer weißen See also:Fliese hinzufügt. Solange die Lösung ein Eisensalz enthält, ändert der Tropfen auf der Fliese zum See also:Blau; folglich zeigt das Fehlen einer blauen Färbung die komplette Oxidation des ganzes Eisensalzes und des Endes der Reaktion an. Ein Gramm Erz wird normalerweise für Probe genommen und behandelt in einer kleinen Flasche oder in einem Becher mit 10 cm. von der Salzsäure. Das ganzes Eisen im Erz löst im Allgemeinen sich nach See also:Heizung auf, und ein weißer Überrest wird gelassen. See also:Gelegentlich enthält dieser Überrest etwas Eisen in einer schwierig löslichen Form; in diesem See also:Fall wird die Lösung etwas mit Wasser verdünnt und gefiltert in eine größere Flasche. Der Überrest im See also:Filter wird mit einem wenigen Natriumkarbonat und -nitrat oder mit Natriumhyperoxyd angezündet und fixiert. Das Produkt wird mit Wasser behandelt, gefiltert und dem Überrest, der in der Salzsäure aufgelöst wird und der Hauptlösung hinzugefügt ist. Diese Lösung, die nicht 50 cm übersteigen sollte. oder 75 cm. in der Ausgabe enthält das Eisen im Eisenzustand und ist zur Verkleinerung bereit. In der Verkleinerung durch metallisches Zink; ungefähr 3 Gramm granuliertes oder foliated Zink werden in die Flasche gelegt, die mit einem kleinen See also:Trichter geschlossen wird; wenn das Eisen verringert wird, addieren Sie 10 cm. von der Schwefelsäure und sobald das ganzes Zink aufgelöst wird, ist die Lösung zur Titrierung bereit. In der Verkleinerung durch Zinnchlorverbindung wird die Lösung des Erzes in der Flasche zum See also:Kochen geheizt, und eine starke Lösung der Zinnchlorverbindung wird hinzugefügt, bis die Lösung vollständig entfärbt ist; dann õ cm. von einer Lösung der See also:Quecksilber- Chlorverbindung (ögramm zum Liter) werden innen und der Inhalt der Flasche gelaufen, die in einen Teller gegossen wird, der boo cm des Wassers und des õ cm enthält. von einer Lösung, die 200 Gramm manganiges Sulfat, 1 Liter phosphorige Säure enthält (See also:SP 1,3. See also: Ammoniumeisensulfat kann auch benutzt werden: es enthält ein siebtel seines Gewichts Eisens. . A. 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